高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物类杂质

更新时间:2023-05-28

【摘要】目的建立高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物杂质,并采用二维液质联用法对聚合物杂质的结构进行推断。方法采用TSK-Gel 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8mm×300mm, 5μm),0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长254nm,进样量20μL;二维色谱采用Waters HSS T3(100mm×2.1mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子模式检测。结果主成分前后共分离得到6个杂质峰;头孢替唑检测浓度的线性范围为0.5～20μg/mL(r=1.0000),检测限与定量限分别为0.015和0.05μg/mL,重复性试验各杂质含量的RSD均在合理范围内(n=6);采用LC-MS推定了3个聚合物类杂质的结构。结论本方法灵敏度和准确度好,适用于头孢替唑钠及其制剂中聚合物杂质的控制。

【关键词】 头孢替唑钠 高效凝胶色谱法 聚合物杂质 二维液质联用

阅读全文